談激光粒度分析儀如何判斷與選擇

以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著(zhù)檢測速度慢(尤其對小粒子)、重復性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比重必須一致才能較準確)、動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。隨著(zhù)激光衍射法的發(fā)明，粒度測量完全克服了沉降法所帶來(lái)的弊端，大大減輕了勞動(dòng)強度及加快了樣品檢測速度(從半小時(shí)縮短到了1分鐘)。

激光衍射法測量粒度大小基于以下事實(shí)：即小粒子對激光的散射角大，大粒子對激光的散射角小。通過(guò)散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似，即忽略了米氏理論的虛數子集，并且假定顆粒不透明；并忽略光散射系數和吸收系數，即設定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數均為1，因此數學(xué)處理上要簡(jiǎn)單得多，對有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣，近似的米氏理論對乳化液也不適用。

另外，根據瑞利散射定律，散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比，與散射光的光源波長(cháng)的四次方成反比。這意味著(zhù)顆粒直徑減少10倍，散射光強減弱100萬(wàn)倍!而光源波長(cháng)越短，散射光強度越高。

再者，由于小粒子散射角大，而主檢測器面積有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何檢測小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主檢測器范圍的問(wèn)題，就成為評價(jià)激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵。

所以，判斷激光粒度分析儀的優(yōu)劣，主要看其以下幾個(gè)方面：

1粒度測量范圍粒度范圍寬，適合的應用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍，而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(〈0.5μm〉如何檢測。

最好的途徑是全范圍直接檢測，這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試，再用計算機擬合成一張圖譜，肯定帶來(lái)誤差。

2激光光源一般選用2mW激光器，功率太小則散射光能量低，造成靈敏度低；另外，氣體光源波長(cháng)短，穩定性?xún)?yōu)于固體光源。

檢測器 因為激光衍射光環(huán)半徑越大，光強越弱，極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢，所以對小粒子的分布檢測能體現儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形，半圓形和扇形幾個(gè)階段。

3.1英國馬爾文公司最新一代的檢測器

采用專(zhuān)利非均勻交叉排列三維扇形檢測系統，實(shí)際分辨率最高，無(wú)信號盲區，相當于環(huán)形或十字星形排列的175個(gè)，半圓形排列的93個(gè)，使直接檢測角達到135度。

3.2通道數

在激光粒度分析儀中不象計數器中存在通道的概念，它實(shí)際為檢測器受光面積數。它有一個(gè)理論與實(shí)際的最優(yōu)化值：偏少：接受的散射光不充分，準確度差；偏多：靈敏度太高，導致重現性差。

為彌補采樣速度慢的缺陷，一些廠(chǎng)家才使用更多的通道，以損失重現性而達到靈敏度要求，所以，這樣的測量時(shí)間在20秒或1分鐘以上。

英國馬爾文儀器公司最新一代Mastercizer2000型激光粒度分析儀每秒采樣1000次，測量時(shí)間僅2秒(2000次結果平均)，可使得準確性和重復性最優(yōu)化。

4是否使用完全的米氏理論因為米氏光散理論非常復雜，數據處理量大，所以有些廠(chǎng)家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì)，采用近似的米氏理論，造成適用范圍受限制，漏檢幾率增大等問(wèn)題。

5準確性和重復性指標越高越好。采用NIST標準粒子檢測。

6穩定性?xún)x器穩定性包括光路的穩定性和分散系統的穩定性和周?chē)h(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器，使用光學(xué)平臺，有助于光路的穩定。內部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周?chē)h(huán)境。

穩定性指標在廠(chǎng)家儀器說(shuō)明中沒(méi)有，用戶(hù)只能憑對于儀器結構的判斷和參觀(guān)或詢(xún)問(wèn)其他長(cháng)時(shí)間使用過(guò)的用戶(hù)來(lái)判斷。

7掃描速度掃描速度快可提高數據準確性，重復性和穩定性。

不同廠(chǎng)家的儀器掃描速度不同，從1次/秒到1000次/秒。一般來(lái)講，循環(huán)掃描測試次數越多，平均結果的準確性越好，故速度越高越好；噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好；自由降落式干法雖然速度不快，但由于粒子只通過(guò)樣品區一次，速度也是快一些好。用戶(hù)每天需要處理的樣品量，也是考慮速度的因素。

8可自動(dòng)對中，無(wú)需要換鏡頭，可自動(dòng)校正

9使用和維護的簡(jiǎn)便性關(guān)于這一點(diǎn)，在購買(mǎi)之前往往被忽視，而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結構的了解和其他已有用戶(hù)的反映。拆卸、清洗是否方便：粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的，清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內部，取出和拆卸均很繁瑣，且極易碰壞光路系統。

10是否符合國際標準ISO 13320 標準是對激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標準執行。在測量亞微米粒子分布過(guò)程中，采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標準的。

11分散器

11.1濕法

是否具有超聲和攪拌等物理分散功能，超聲功率和攪拌速度是否連續可調，是保證分析結果重復性的關(guān)鍵。

11.2干法

是否密閉式測量，樣品是否容易分散?如果不是，是否選擇了噴射式分散器

300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結果的前提。 加速度計相關(guān)文章:加速度計原理
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