分析測量系統帶來(lái)樣品制備自動(dòng)化
測量技術(shù)的測定準備在樣品制備階段經(jīng)常是必需的,這是為了把將要測量的樣品從伴生物質(zhì)中分離出來(lái)或者以一種可測量的形式來(lái)運輸。只存在少量的可以采用必要的樣品制備的儀器或者儀器系統。這一點(diǎn)是絕對必要的,如果有樣品制備,必須直接在分析之前在線(xiàn)操作,這是為了避免樣品組成部分的分解。
要求
因為在樣品制備中的消耗,在每個(gè)不同的分析系統和課題是不同的,所以對自動(dòng)化樣品制備的要求也是不同的。這樣樣品的制備,比如說(shuō)準確測定物質(zhì)的劑量或者稀釋溶液,一個(gè)普通的液體處理人員已經(jīng)可以完成這樣的工作。如果必須進(jìn)行重水提濃、過(guò)濾、離心分離以及/或者衍生步驟,對此所必需的自動(dòng)消耗部分也會(huì )顯著(zhù)提高。按照不同的實(shí)施方案也要考慮到專(zhuān)業(yè)條件例如惰性條件(化學(xué)方案)或者無(wú)菌條件(生物,尤其是細胞基礎系統)下的實(shí)施。
自動(dòng)化系統方案首先有兩個(gè)本質(zhì)課題:
a) 按照順序進(jìn)行的樣品制備VS同時(shí)進(jìn)行的樣品制備。
有關(guān)按照順序進(jìn)行的樣品制備、或者同時(shí)進(jìn)行的樣品制備的決定,依賴(lài)于特有的反應要求。因此要解釋將要進(jìn)行制備的需要用料通過(guò)量、時(shí)間要求和數量的問(wèn)題。在臨床、細胞或者染色體基因領(lǐng)域中使用通??梢韵鄬?jiǎn)單地進(jìn)行自動(dòng)化;或者樣品的數量比較大,出于這個(gè)原因同時(shí)進(jìn)行的程度有著(zhù)很大的進(jìn)步。在化學(xué)領(lǐng)域中有著(zhù)眾多對自動(dòng)化技術(shù)有要求的任務(wù),因為大氣的控制,甚至可能發(fā)生在變動(dòng)的壓力下,或者可能會(huì )有用不同的、容易部分揮發(fā)的物質(zhì)的工作出現。樣品數量較小以及高成本的自動(dòng)化,工作通常還是按照順序進(jìn)行。
b) 完全自動(dòng)化VS部分自動(dòng)化
將所有的工作步驟自動(dòng)化,原則上來(lái)說(shuō)是可能的,這樣能確保全面的過(guò)程。關(guān)于這一點(diǎn)必須要注意,全部過(guò)程也要求消耗程序化,反應的可能性還是受到數據反饋的結果的限制。通過(guò)逐漸將儀器引入簡(jiǎn)單實(shí)驗操作自動(dòng)化以及將自動(dòng)化引入全部任務(wù)的實(shí)施,可以產(chǎn)生分散的自動(dòng)化系統。相對于大多數集中的系統來(lái)說(shuō)它具有更高的靈活性。一部?jì)x器的錯誤不會(huì )導致整個(gè)系統的崩潰,錯誤能夠更加容易地本地化,也能更為容易地排除。還有一點(diǎn)是價(jià)格/使用的評估。完全自動(dòng)化要求大量的發(fā)展工作來(lái)促進(jìn)已有模塊的融合以及模塊自身的發(fā)展。如果這不是純粹的研究設備,為了推動(dòng)工作步驟而進(jìn)行的自動(dòng)化的消耗就不能超過(guò)期望的收益。
化學(xué)方法解決方案
化學(xué)樣品的分析樣品制備一般來(lái)說(shuō)是液體處理。在實(shí)驗自動(dòng)化中,液體處理系統處于一個(gè)中心的位置。通過(guò)簡(jiǎn)單的系統限制液體通過(guò)吸管或者針的單管或者多管的劑量。為了能夠實(shí)現全部過(guò)程的自動(dòng)化,其他功能的融合例如搖動(dòng)、加熱、過(guò)濾等等有著(zhù)重要意義。
相應的系統可以在PAL吸管機械的基礎上實(shí)現。xyz機械會(huì )和不同的步驟結合在一起,這樣樣品制備步驟的工作、衍生直到樣品運送都可以在能測量的形式下進(jìn)行。和分析測量系統的結合可以為了GC 6890, GC/MS 5973, HPLC 1100, HPLC-MS VL (Agilent Technologies), HPLC LaChrom 7000 (Merck-Hitachi), Quattro II (Micromass) 或者 FTICRMS Apex III (Bruker)實(shí)現。根據系統靈活的基本結構,可能進(jìn)行的衍生程序的數量沒(méi)有受到限制,還能為了酰機化作用、甲基化作用、甲基硅烷化作用或者分析的特定程序以及簡(jiǎn)單的樣品制備(稀釋、標準加成物)投入使用。樣品惰性條件下的工作也是可以進(jìn)行的。系統加工不同的樣品規格,然而所有這些都會(huì )添加到微觀(guān)滴定板的基本屏面上去(圖1)。
圖1 自動(dòng)化樣品制備和化學(xué)樣品分析的Kombi-PAL系統
相應的系統會(huì )在Zymate系統的基礎上,由自動(dòng)化技術(shù)學(xué)院研制。除了配料泵中的簡(jiǎn)單液體處理,也可以在與上述的Zymate機械連接在一起的PAL系統的功能范圍中應用。除此之外,系統還可以進(jìn)行固體配料、加熱、搖晃和攪拌以及使用樣品瓶的處理(打開(kāi)、關(guān)閉、卷邊)。不同分析系統的接合(GC、GC/MS、HPLC)實(shí)現了分析的完全自動(dòng)化。最初,系統是為了復合樣品制備,以及受化學(xué)生物藥劑污染的地面和水樣品而研制的,減少人員對有毒樣品的處理。根據系統的靈活結構PAK、氯酚,以及催化作用或者反應優(yōu)化領(lǐng)域的方法都能實(shí)現自動(dòng)化(圖2)。
一般來(lái)說(shuō),生物方法建立在簡(jiǎn)單的分析程序的基礎上,例如吸收、熒光或者冷光。但是在真正的測量前,經(jīng)常還要進(jìn)行很多單獨的步驟。生物方法的樣品制備提出了真正的要求,尤其是關(guān)于自動(dòng)化解決方案的部分。一方面,和化學(xué)方法不同,要多方面同時(shí)進(jìn)行,需要大量的樣品。單一樣品和容器的處理也是如此。標準規格是至1536孔的微觀(guān)滴定板。除此之外,生物樣品的處理部分要求無(wú)菌條件。細胞或者細胞系統的處理也有著(zhù)很大的困難。
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