氣相色譜法測定液氧中碳氫化合物的濃度

　　空分設備長(cháng)期運行后，入塔空氣中殘存的微量乙炔和其他碳氫化合物在液氧中必然會(huì )逐漸濃縮，當含量超過(guò)其溶解度時(shí)就會(huì )出現固體顆粒析出，從而構成了對空分生產(chǎn)的極大危害。為確?？辗窒到y長(cháng)周期安全運行，所以對液氧中乙炔和其他碳氫化合物的含量進(jìn)行分析監測，以便為空分生產(chǎn)提供可靠的分析依據。

　　1 分析所用儀器

　　HZT-02型痕量總烴色譜分析儀。電腦數據處理氫氣發(fā)生器高純氮氣一瓶儀表空氣。

　　氣源要求：要求氫氣必須為超純且干燥?？諝鉃闊o(wú)油且干燥空氣，采用瓶裝氮氣作載氣，純度為99.995%以上。

　　2 分析方法

　　2.1色譜柱的選擇

　　若要成功地分析樣品，必須針對分析對象正確選擇柱子的類(lèi)型，柱長(cháng)和內徑等。以便能快速高效地分析樣品。

　　色譜柱選擇：根據廠(chǎng)家提供及日常分析所需選用1米不銹鋼調試柱和1#濃縮柱總之色譜柱是決定分離好壞的核心，一只質(zhì)量好的色譜柱應該拄效高，選擇性好，內壁惰性和使用溫度范圍寬

　　2.2載氣及其流速的選擇

　　對一定的色譜柱和試樣來(lái)說(shuō)，有一個(gè)最佳載氣流速，此時(shí)柱效最高。此外，還必須考慮檢測器的類(lèi)型，不同類(lèi)型的檢測器對載氣有不同的要求。尤其是使用氫焰離子檢測器(FID)時(shí)，最大靈敏度需要一定濃度的含有所需化合物的標準樣品來(lái)優(yōu)化流量，用該標樣在不同載氣，空氣和氫氣流量進(jìn)行實(shí)驗來(lái)確定產(chǎn)生最大響應的流量，其中起決定作用的變量是氫氣和載氣的比率。

　　根據廠(chǎng)家提供和實(shí)驗，我們廠(chǎng)選定以下進(jìn)樣系統的壓力：

　　載氣：0.08MPa氫氣：0.04MPa空氣：0.055MPa

　　2.3柱溫的選擇

　　柱溫是一個(gè)重要的操作參數，直接影響分離度和分析速度。首先柱溫不能超過(guò)柱子的最高使用溫度。一般提高柱溫使各組分揮發(fā)靠近，不利于分離，若柱溫太低，則峰形變寬，柱效下降，分析時(shí)間延長(cháng)。選擇的一般原則是在使最難分離的組分盡可能好的分離前提下，盡可能地采用較低的柱溫，但以峰形不拖位尾，保留時(shí)間適當為基準。若試樣的沸點(diǎn)范圍較寬，宜采用程序升溫。具體操作條件的選擇應根據不同的實(shí)際情況而定。

　　我們所要分析的是C4以?xún)鹊臍鈶B(tài)烴，沸點(diǎn)范圍雖然不是太寬，但對柱溫的改變也相當靈敏。一般若恒溫可以滿(mǎn)足分析要求時(shí)，盡量不采用程序升溫，經(jīng)過(guò)實(shí)驗，我們將柱溫設定為50度，檢測器溫度100度。

　　2.4分析法的選擇

　　從理論上來(lái)講，分析方法有歸一法，內標法和外標法三種。但是液氧中碳氫化合物組分含量是不能確定的，各組分濃度范圍變化不大，屬同質(zhì)痕量組分的氣體樣品分析。根據這些特性，外標法比較適合，且方便而快捷。所以我們采用外標法作為定量分析。具體做法即通過(guò)標樣分析，求出對應組分的校正因子。近而求出對應組分的含量。校正因子的測定是關(guān)鍵，因為若想得到各組分的準確含量，必須確保校正因子準確無(wú)偏差，進(jìn)樣量多少要適中，一般為1ml。

　　色譜峰定量之前，必須首先定性。我們所分析的標樣是混合氣體，必須將各成份一一定性，即配制和混合氣體中濃度相當的各對應單一組份，分別進(jìn)樣分析定性。

　　3 結論

　　采用氫火焰離子化氣相色譜儀可以圓滿(mǎn)解決液氧中碳氫化合物的分析問(wèn)題，而且也可分析液空，氧槽中碳氫化合物。而且穩定性好，操作方便，保證了空分的安全生產(chǎn)。