淺析氣相色譜儀的操作技巧

　　1 加熱

　　由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。

　　1.1 過(guò)溫定位法

　　將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30 ℃處，給氣相色譜儀升溫。當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至合適位置。

　　1.2 分步遞進(jìn)定位法

　　將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮；當溫度基本穩定時(shí)，再同向轉動(dòng)溫控旋鈕，開(kāi)始繼續升溫；如此遞進(jìn)調節，直至恒溫在工作溫度上。

　　2 調池平衡

　　調池平衡，實(shí)際是調熱導電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調節技巧，其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等調節功能的氣相色譜儀而言。

　　第一步，用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至合適位置；

　　第二步，自衰減至16 倍左右，觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況；

　　第三步，用記錄調零旋鈕將記錄儀指針調回原處；

　　第四步，退回衰減，觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況；

　　第五步，用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。

　　3 點(diǎn)火

　　氫焰氣相色譜儀，開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧，供同行們相試。

　　3.1 加大氫氣流量法

　　先加大氫氣流量，點(diǎn)著(zhù)火后，再緩慢調回工作狀況。此法通用。

　　3.2 減少尾吹氣流量法

　　先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著(zhù)火后，再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。

　　4 氣比的調節

　　氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。但由于轉子流量計指示流量的不準確性，事實(shí)上誰(shuí)會(huì )去苛求這個(gè)配比呢？ 本人認為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。

　　本著(zhù)上述原則，氣比應按下法調節。

　　4.1 氮氣流量的調節

　　在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時(shí)，要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。

　　4.2 氫氣和空氣流量的調節

　　氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來(lái)檢驗。先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調節空氣流量。在調節空氣流量時(shí)，要觀(guān)察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調少許。

　　5 進(jìn)樣技術(shù)

　　在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。

　　5.1 進(jìn)樣量

　　進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化，達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl ，氣體樣品一般為011～10ml ，在定量分析中，應注意進(jìn)樣量讀數準確。

　?。?） 排除注射器里所有的空氣

　　用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點(diǎn)。

　　還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器3～5 次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì )被排掉。

　?。?） 保證進(jìn)樣量的準確

　　用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計劃進(jìn)樣量2 倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。

　　5.2 進(jìn)樣方法

　　雙手拿注射器。用一只手（通常是左手） 反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品） 或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指） 。

　　讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2 秒鐘，然后盡可能快而穩地抽出針尖（繼續壓住柱塞） 。

　　5.3 進(jìn)樣時(shí)間

　　進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng)，遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1 秒鐘。