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色譜常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答

作者: 時(shí)間:2012-01-21 來(lái)源:網(wǎng)絡(luò ) 收藏
查問(wèn)題的起因。
1、拆去保護柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問(wèn)題,若柱壓仍高,再檢查;
2、把柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查。
3、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子,(此時(shí)不要連接檢測器,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)性)。這時(shí),如果柱壓仍不下降,再檢查;
4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說(shuō)明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠(chǎng)商聯(lián)系。一般情況下,在進(jìn)樣器與保護柱之間接一個(gè)在線(xiàn)過(guò)濾器便可避免柱壓過(guò)高的問(wèn)題,SGE提供的Rheodyne 7315型過(guò)濾器就是解決這一問(wèn)題的最佳選擇。

問(wèn):高溫毛細柱的使用壽命一般為多長(cháng)?
答:毛細柱壽命除決定于柱子本身的性能外,在很大程度上取決于使用情況,比如使用溫度、樣品狀態(tài),進(jìn)樣量等,如果在其使用溫度范圍內,樣品干凈,柱不被污染的情況下,柱子壽命一般在2—3年之間。

問(wèn):如毛細管柱被污染,柱效和分辨率降低,有何方法使它恢復?是否可通過(guò)老化來(lái)解決?
答:根據柱污染程度可采取不同的方法來(lái)解決,如果污染不嚴重,污染物沸點(diǎn)不是太高,可通過(guò)老化來(lái)解決,但老化溫度不可超過(guò)柱子的最高使用溫度,且一般要較長(cháng)時(shí)間(8—30小時(shí)),如果污染較嚴重,或通過(guò)老化仍不能使柱性能恢復,那就必須采用溶劑清洗,通常是用5倍柱容積的溶劑(如正戊烷,二氯甲烷等)通過(guò)柱。
當然,清洗溶劑用的越多,對柱性能的損壞越大,清洗完后,在通載氣老化一定時(shí)間,如果柱性能恢復,便可繼續使用。
必須指出:只有交聯(lián)柱才能清洗,對于非交聯(lián)柱,清洗柱會(huì )徹底失效,因為固定液被洗掉了,至于清洗用溶劑的選擇,可參考說(shuō)明書(shū)。


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