食品安全中無(wú)機金屬元素的ICP-MS常規檢測問(wèn)題探討

　　b. 植物源：Wheat Flour（NIST1567a， USA）、Spinach Leaves（NIST1570a， USA）、奶粉（GBW10017/GSB-8）、圓白菜（GBW10014/GSB-5）、菠菜（GBW10015/GSB-6）、茶葉（GBW10016/GSB-7）和大米粉（GBW（E）080684）等。

圖7 本室常用的部分國際或國內SRM/CRM

　　二、常見(jiàn)問(wèn)題

　　2.1 酸效應

　　由于揮發(fā)性元素如Hg、Cd、B、I等是食品中重點(diǎn)關(guān)注的對象，尤其是Hg，所以常常采用密閉前處理方法，消化液中殘存大量的硝酸等，進(jìn)入ICP中后會(huì )消耗大量的等離子體能量，從而影響分析物元素的電離效率，導致部分元素，尤其是高電離能元素As、Se、Hg、P、I、Te等離子化效率的進(jìn)一步降低。而測試過(guò)程中往往采用2%HNO3介質(zhì)的外標進(jìn)行校正，這些元素測定值被嚴重低估。如圖8所示為部分元素在不同硝酸介質(zhì)中ICP-MS信號變化情況。

圖8. 硝酸濃度對ICP-MS信號的影響

圖9. 4%甲醇對ICP-MS信號的改善

　　解決這一問(wèn)題，可采用標準加入法，但需要對同一基質(zhì)的食品樣品進(jìn)行加標，而不同基體消化液需分別加標，過(guò)程過(guò)于復雜。另外，我們嘗試向外標溶液和消解液中均加入4%甲醇可對等離子體起改善作用，在提高RF功率至1300W條件下，可很好克服酸效應。圖9為加入4%甲醇后不同濃度的硝酸介質(zhì)中元素的信號同1%硝酸基本一樣。

　　2.2 鹽效應

　　為了防腐和保鮮，有些食品含有大量的鹽NaCl，如食鹽、醬油、醬和醬閹菜等。由于無(wú)機鹽易對采樣/截取錐錐孔產(chǎn)生堵塞，另外Na和K等易電離EIE元素對分析元素的空間電荷效應等，均會(huì )引起ICP-MS元素信號的下降和不穩定。相比于其它廠(chǎng)家的儀器，盡管PE公司采用了大孔徑的采樣錐（1.1mm）和截取錐（0.9mm）可降低無(wú)機鹽對錐孔的堵塞，但卻無(wú)法消除EIE元素對分析元素的空間電荷效應。如圖10是我們在測定加碘食鹽中的總碘時(shí)，NaCl對I測定的影響。目前，我們實(shí)際檢測中只能依靠控制稀釋倍數來(lái)解決鹽效應。

圖10. 高鹽效應對ICP-MS分析信號的影響