焊錫鉛量的測定原子吸收光譜法

SMT焊接技術(shù)焊錫鉛量的測定原子吸收光譜法的適應范圍

　　1.適用范圍

　　本方法適用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb牌號產(chǎn)品中鉛的測定(小于0.1%)。

　　2.原理

　　用鹽酸、硝酸的混酸分解樣品后，加熱濃縮。定容后靜置濾除析出的沉淀，用空氣-乙炔火焰原子吸 收法測定濾液中的鉛。

　　3.試劑

　　3.1.混酸A (鹽酸85+ 硝酸10+水5)

　　3.2.混酸B (鹽酸1+硝酸3+水8)

　　3.3.金屬錫 (純度大于99.90%)

　　3.4.金屬鉍 (純度大于99.90%)

　　3.5 金屬銀 (純度大于99.99%)

　　3.6.金屬銻 (純度大于99.90%)

　　3.7.鉛標準溶液(100μg/mL) 稱(chēng)取0.100g鉛(純度大于99.99%)用5.mL硝酸(1+1)加熱分解，冷 卻后定容于100mL容量瓶中。使 用時(shí)用硝酸(1+10)準確稀釋10倍作為鉛標準溶 液。

4 操作步驟

　　4.1 試料

　　試料稱(chēng)取量1.0g。

　　注：為了提高測定準確度和精密度，也可以增加稱(chēng)樣量。

　　4.2 試樣分解

　　稱(chēng)取試料置于燒杯中，加入50mL混酸A加熱分解，溶解后濃縮至10~20mL。冷卻后用水定容于100mL容量瓶中。放置1h后干過(guò)濾，濾液用于測定。

　　注：鉛含量低的樣品可以用混酸B分解。

　　含有鉍的樣品，應注意保持酸度，防止在最后定容時(shí)鉍水解。

　　4.3 測定

　　使用原子吸收分光光度計，用空氣-乙炔火焰，以水調節儀器零點(diǎn)。于283.3nm處測定試料溶液 和鉛標準溶液系列。

　　注：原則上使用空氣乙炔火焰，如果準確度和精密度滿(mǎn)足要求，也可以使用空氣-氫火焰或其他火 焰。

　　4.4 標準曲線(xiàn)的制 備

　　稱(chēng)取1.0g與試料成分相 同的合金數份，分別加入不同量的鉛標準液(0-20mL，含鉛0-2000μg)，以下按試料 處理手續操作。與試料溶液同步測定標準溶液系列。根據鉛的量與吸光度的對應關(guān)系制作標準曲線(xiàn)。