采用熱偶及2182A型納伏表的微熱量測量系統

　　微熱量測量用來(lái)決定各種能量關(guān)系。在進(jìn)行小尺寸樣品或者慢加熱速率的量熱學(xué)實(shí)驗時(shí)，常常需要使用微熱量測量技術(shù)。根據具體的應用情況，微量熱計的設計可能有很大的變化，并且很多都是用戶(hù)自己設計制造的。在進(jìn)行測試時(shí)，各種熱量測量技術(shù)使用戶(hù)能夠測量小的溫度變化。微熱量測量實(shí)驗可能要求測量低達100μ℃的溫度變化。本文介紹兩種溫度傳感器和采用熱偶及2182A型納伏表的微熱量測量系統。

　　溫度傳感器

　　熱敏電阻和熱偶是各種測溫學(xué)中常用的傳感器類(lèi)型。傳感器的選擇依賴(lài)于特定的微熱量測量應用。

　　熱敏電阻是對溫度敏感的電阻器，具有很好的線(xiàn)性度和準確度特性。這些器件需要激勵信號，所以會(huì )以熱的形式耗散功率，從而可能導致測量的誤差。

　　熱偶是最廣泛使用的溫度傳感器類(lèi)型。這種堅固而經(jīng)濟的器件是由兩種不同的金屬結合而成。熱偶有幾種不同的類(lèi)型，覆蓋寬廣的溫度范圍。根據熱偶的類(lèi)型和溫度范圍，熱偶的線(xiàn)性度有所變化。

　　介紹

　　根據要進(jìn)行的實(shí)驗情況，微熱量計的設計可能有很大的不同。這里介紹的應用工作使用一個(gè)簡(jiǎn)單的量熱計來(lái)進(jìn)行微熱量測量。用差分熱偶溫度計測量溫度。在差分測溫配置中，一個(gè)熱偶放在量熱計的內部，另一個(gè)熱偶則放在其外部。兩個(gè)熱偶的電壓差正比于其溫度差。測量的靈敏度大約為25m℃/μV （取決于熱偶的類(lèi)型）。圖4-40示出一個(gè)典型微量熱計的設置情況，使用2182A納伏表進(jìn)行所需要的電壓測量。

　　量熱計內部的溫度只需要以適中的準確度測出即可；然而，為了測量出實(shí)驗期間發(fā)生的小的變化，最高的精度和分辨率是基本的要求。測量差分熱偶的信號到毫度以下的分辨率，需要使用非常靈敏的電壓表。依據所使用的熱偶類(lèi)型，2182A能夠檢測出大約100μ℃的溫度變化。對于一種給定類(lèi)型的熱偶來(lái)說(shuō)，其溫度變化對應的電位變化量是一定的。

　　熱偶可以作為一個(gè)單獨的設備來(lái)校準，或者也可以作為量熱計的一個(gè)組成元件就地校準?？梢允褂靡粋€(gè)標準溫度計在近似于測試溫度的溫度范圍內進(jìn)行熱偶的校準；也可以用一個(gè)固定點(diǎn)的參考標準（例如氧的沸點(diǎn)）來(lái)進(jìn)行校準。

　　在進(jìn)行測試之前，必須確定量熱計的熱容量。確定熱容量的方法可以采用向其加入已知的熱量，然后直接測量所引起的溫度增加量。精確標定熱量的方法采用向已知的電阻送入一個(gè)準確的電流，還可以用標準的化學(xué)反應進(jìn)行加熱來(lái)確定熱量。

　　用熱偶進(jìn)行低溫測量意味著(zhù)要測量低電平的電壓，所以這時(shí)要特別注意考慮熱電動(dòng)勢及磁場(chǎng)對測量準確度的影響。

　　運行測試

　　為了獲得最好的結果，在2182A上選擇10mV量程，并選擇整數電源周期積分（1NPLC）以獲得最大的電源頻率噪聲抑制能力。打開(kāi)濾波器可以進(jìn)一步降低噪聲。特別注意不要使濾波器的響應時(shí)間在熱曲線(xiàn)的峰值點(diǎn)引起誤差。慢速響應的濾波器能夠對數據的峰值點(diǎn)起平滑的作用，從而可能會(huì )丟失重要的溫度信息。2182A具有選擇濾波器設置的能力，可以使系統的噪聲抑制能力達到最優(yōu)化，并保證合適的峰值檢測能力。

　　在實(shí)驗開(kāi)始之前，量熱計內、外的溫度必須相同。其溫度差為0℃ 相當于差分熱偶的輸出電壓為0V。這時(shí)，如果發(fā)生溫度變化，則認為是由實(shí)驗現象所引起的。

　　測試完成后，可以使用校準曲線(xiàn)將數據變換成溫度并進(jìn)行分析。圖 4-41為一個(gè)化學(xué)反應的典型熱曲線(xiàn)。最后的結果通常表達為熱量（卡路里）或者能量（焦耳）。