比表面積分析測試實(shí)用技術(shù)介紹

氣體吸附法比表面積及孔徑分布（孔隙度）測試中，有幾個(gè)因素對測試過(guò)程和結果會(huì )產(chǎn)生非常重要的影響。對測試結果的有效分析需考慮這些因素。這些因素包括：樣品處理條件，吸附質(zhì)氣體特性，測試方法的不同等，以下分別進(jìn)行詳細介紹。

樣品處理條件

由于比表面積和孔隙度的測定與顆粒的外表面密切相關(guān)，且吸附法測定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質(zhì)分子占據的表面盡可能地被釋放出來(lái)，以便測試過(guò)程中有利于吸附質(zhì)分子的表面吸附，一般的樣品測定前都需進(jìn)行預處理，處理的方法依測定的樣品特性進(jìn)行選擇。一般情況下，大多數樣品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常壓下的烘干即可達到此目的，這樣有利于簡(jiǎn)化操作流程。對于含微孔類(lèi)的或吸附特性很強的樣品，常溫常壓下就很容易吸附雜質(zhì)分子，或是在制造過(guò)程中導致其表面吸附很多其它分子，通常情況下有必要在真空條件下進(jìn)行脫氣處理，有時(shí)還必須在預處理過(guò)程中通入惰性保護氣氛，以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附?？傊?，樣品預處理的目的是使樣品表面變得潔凈，以確保比表面積及孔徑（孔隙度）測量結果的準確有效。

吸附質(zhì)氣體特性

氣體吸附法比表面積及孔徑分布分析測試中，對吸附質(zhì)氣體最基本要求是其化學(xué)性質(zhì)穩定，被吸附過(guò)程中不會(huì )對樣品本身的性能和表面吸附特性產(chǎn)生任何影響，且必須是可逆的物理吸附。氮氣是最常用的吸附質(zhì)，實(shí)踐表明，絕大多數物質(zhì)的測定選擇氮氣作為吸附質(zhì)，測試的結果準確性和重復性都很理想。對于含有微孔類(lèi)的樣品，若微孔尺度非常小，基本接近氮氣分子的直徑時(shí)，一方面氮氣的分子很難或根本無(wú)法進(jìn)入微孔內，導致吸附不完全；另一方面，氣體分子在與其直徑相當的孔內吸附特性非常復雜，受很多額外因素影響，因此吸附量大小不能完全反應樣品表面積的大小。對于這類(lèi)樣品，一般采用分子直徑更小的氬氣或氪氣來(lái)作為吸附質(zhì)，以利于樣品的吸附和保證測試結果的有效性。

測試方法因素

不同的測試方法對測試結果也會(huì )有很大的影響，不同的測試方法有著(zhù)各自的優(yōu)缺點(diǎn)。連續流動(dòng)法中，由于采用的是“對比”的原理，相比容量法，能有效降低樣品處理對測試結果的影響。通過(guò)對比的方法，在某種程度上，標準樣品和被測樣品由于處理的不完善導致的誤差可以抵消掉，前提是兩種樣品的表面結構和吸附特性相近似，處理條件相同。這對于用于產(chǎn)品質(zhì)量現場(chǎng)控制目的的檢測非常有價(jià)值，減少樣品處理時(shí)間，可以大大提高檢測效率。如果用同樣的物質(zhì)作為標準樣品和被測樣品，由于表面結構和吸附特性近似，比表面積測試結果就會(huì )對樣品處理條件不敏感，換句話(huà)說(shuō)就是誤差被抵消掉。因此連續流動(dòng)法非常適合產(chǎn)品質(zhì)量現場(chǎng)檢測。相反，容量法可以說(shuō)對樣品處理非常敏感，因其采用的是絕對的吸附量測定原理，任何的表面不潔凈或其它影響吸附質(zhì)吸附過(guò)程的因素都會(huì )對測定結果產(chǎn)品直接的影響。