利用MUiti EA2000型元素分析儀測量含鉛樣品中的碳硫含量

隨著(zhù)現代科學(xué)的發(fā)展，非金屬元素的定量分析越來(lái)越重要。C、S、Cl等非金屬元素的定量分析在地質(zhì)普查、化學(xué)探礦、環(huán)境保護、水文地質(zhì)、化學(xué)化工、農業(yè)、制藥、煤炭、熱電廠(chǎng)、生物生化等研究和日常分析中尤為必要。如：在地質(zhì)領(lǐng)域的巖石、礦物全分析中，C、S、Cl是必測元素。但以往的分析技術(shù)要完成以上三種元素的測定需要兩種以上的儀器才能完成。德國耶拿分析儀器股份公司(Analytik Jena AG) 近年推出的multi EA?000 型元素分析儀可以在一臺儀器上完成C、S、Cl三種元素的測定。本文介紹了采用該儀器測量含鉛樣品中的碳硫元素含量的方法，分析非常簡(jiǎn)便快速。

multi EA2000 元素分析儀是專(zhuān)門(mén)為分析固體樣品和漿狀樣品中總碳、總硫、總氯含量而設計的新型、高檔元素分析儀。同時(shí)又是一臺固體樣品TOC分析儀。

儀器原理

multi EA2000 型元素分析儀采用高溫氧化法將樣品完全分解，將其中所有的含碳化合物分解轉化為二氧化碳，所有的含硫化合物分解轉化為二氧化硫，用NDIR非色散紅外檢測器進(jìn)行測量；含氯化合物則分解轉化為HCl通過(guò)微庫侖電化學(xué)檢測器進(jìn)行測定。

用高溫燃燒的方法測量含鉛樣品中的碳硫元素的含量是非常簡(jiǎn)便的一種方法，在含鉛樣品的檢測中, 高的含鉛量會(huì )對硫的測定產(chǎn)生一定的影響。以下的描述就是針對這個(gè)問(wèn)題的解決方案。

測量過(guò)程

所有的樣品都是粉末狀的，根據不同的碳硫的含量，稱(chēng)取50～500mg樣品置于陶瓷舟中，添加適量添加劑，在1450℃的條件下，在multi EA 2000 C/S分析儀上進(jìn)行操作，每個(gè)單一樣品進(jìn)行十次分析。

■ 典型的含鉛樣品

典型的含鉛樣品包括鋅和鉛制品的灰塵和礦渣，和鉛蓄電池回收中的鉛糊，碎片。

樣品中鉛含量很高時(shí)，分析樣品時(shí)問(wèn)題會(huì )很顯著(zhù)地存在。氧化鉛在高溫下升華并且堆積在燃燒管內和氣體管路當中乃致顆粒過(guò)濾器，它部分地吸收分析氣體導致測量結果偏低并且不具有重復性。而且，氧化鉛會(huì )導致分析儀的污染。為了解決這個(gè)問(wèn)題，在含鉛樣品中檢測碳硫必須找到適當的添加劑。
■ 使用添加劑

在燃燒分析當中，加入到樣品中的添加物質(zhì)被用來(lái)影響反應溫度，減弱燃燒反應，補償基體影響或者使含有難燃燒化合物的樣品完全氧化。典型的添加劑如：FePO4，錫，石英砂，五氧化二釩等。

高鉛含量的樣品在檢測過(guò)程中會(huì )存在很大的問(wèn)題，導致測量結果偏低。錫和石英綿的加入對分析過(guò)程和測量結果沒(méi)有任何影響，但當使用五氧化二釩做為添加劑時(shí)，硫的檢測得到了預期的測量結果和重復性。

結論

在高溫燃燒系統中（最佳溫度：1450℃），加入添加劑使硫含量的測量呈上升的趨勢，重復性的結果僅僅是通過(guò)選擇合適的添加劑就可以實(shí)現。當添加強氧化劑V2O5的時(shí)候，和加入其它的各種添加劑相比較，在硫的檢測中硫含量的波動(dòng)就非常小。用這種方法，即使是鉛含量非常高的樣品也能用高溫燃燒的方法很容易并且快速地檢測出來(lái)。(end)