技術(shù)解析旋光儀的原理和使用方法
從光源射出的光線(xiàn),通過(guò)聚光鏡、濾色鏡經(jīng)起偏鏡成為平面偏振光,在半波片處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。通過(guò)檢偏鏡及物、目鏡組可以觀(guān)察到如圖二所示的三種情況。轉動(dòng)檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠(chǎng)前調整好)視場(chǎng)中三部分亮度一致當放進(jìn)存有被測溶液的試管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉了一個(gè)角度,零度視場(chǎng)便發(fā)生了變化(如圖二a或c)。轉動(dòng)檢偏鏡一定角度,能再次出現亮度一致的視場(chǎng)。這個(gè)轉角就是溶液的旋光度,它的數值可通過(guò)放大鏡從度盤(pán)上讀出。
測得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和含量了。
為便于操作,旋光儀的光學(xué)系統以?xún)A斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長(cháng)λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片)。轉動(dòng)起偏鏡可調整三分視場(chǎng)的影蔭角(旋光儀出廠(chǎng)時(shí)調整在3°左右)。旋光儀采用雙游標讀數,以消除度盤(pán)偏心差。度盤(pán)分360格,每格1°,游標分20格,等于度盤(pán)19格,用游標直接讀數到0.05°(如圖四)。度盤(pán)和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗、細轉動(dòng)。游標窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數時(shí)用。
二、旋光儀使用方法
?。?)將旋光儀接于220V交流電源。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開(kāi)始工作。
?。?)檢查旋光儀零位是否準確,即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿(mǎn)蒸餾水的試管時(shí),觀(guān)察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否一致。如不一致,說(shuō)明有零位誤差,應在測量讀數中減去或加上該偏差值?;蚍潘啥缺P(pán)蓋背面四只螺釘,微微轉動(dòng)度盤(pán)蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴重的應送制造廠(chǎng)檢修)。
?。?)選取長(cháng)度適宜的試管,注滿(mǎn)待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護片玻璃會(huì )引起應力,影響讀數正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀(guān)察清晰度及測定精度。點(diǎn)焊機
?。?)測定旋光讀數:轉動(dòng)度盤(pán)、檢偏鏡、在視場(chǎng)中覓得亮度一致的位置,再從度盤(pán)上讀數。讀數是正的為右旋物質(zhì),讀數是負的為左旋物質(zhì)。
?。?)采用雙游標讀數法可按下列公式求得結果:
式中:A和B分別為兩游標窗讀數值。如果A=B,而且度盤(pán)轉到任意位置都符合等式,則說(shuō)明旋光儀沒(méi)有偏心差(一般出廠(chǎng)前旋光儀均作過(guò)校正),可以不用對項讀數法。
?。?)旋光度和溫度也有關(guān)系。對大多數物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測定,當溫度升高1℃時(shí),旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,最好能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行。
三、旋光儀的維護
?。?)旋光儀應放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
?。?)旋光儀連續使用時(shí)間不宜超過(guò)4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長(cháng),中間應關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
?。?)試管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應用柔軟絨布揩擦。
?。?)旋光儀停用時(shí),應將塑料套套上。裝箱時(shí),應按固定位置放入箱內并壓緊之。
評論