分光光度計測量誤差來(lái)源淺析

　　2.3吸光度范圍的選擇

　　試樣在不同吸光度時(shí)，濃度的相對誤差不同，一般選擇A二0.2一0.8之間，濃度相對誤差較小，可以通過(guò)改變吸收池厚度、檢測波長(cháng)或待測溶液濃度，使吸光度讀數在適宜范圍內。

　　2.4狹縫寬度的選擇

　　狹縫寬度不僅影響光譜的純度，也影響吸光度值，在定量分析時(shí)，為了得到足夠的測量信號，應采用較大狹縫。在定性分析時(shí)，為了提高分辨率，應采用較小狹縫，以獲得精細的光譜結構。

　　2.5吸收池的選擇和使用

　　吸收池的規格應根據被測溶液顏色深淺來(lái)確定，一般是被測溶液顏色深時(shí)選光程短的，顏色淺時(shí)選光程長(cháng)的，同一實(shí)驗使用同一規格同一套吸收池。在定量測量之前需要對吸收池作校正和配對工作，吸收池不匹配時(shí)，對測量產(chǎn)生誤差，吸收池方向不同，透光率亦有差異，使用時(shí)應注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一個(gè)箭頭，應與光路保持一致。另外，使用時(shí)，不要把溶液注得太滿(mǎn)，以防在推動(dòng)比色皿架時(shí)溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在，要擦干再測，否則將產(chǎn)生誤差。

　　2.6溫度的選定

　　溫度對溶液顏色的深淺和吸光度都有影響，溫度升高，紫外一可見(jiàn)光譜吸收向短波方向移動(dòng)。故在繪制標準曲線(xiàn)和測定樣品時(shí)，應保持溫度一致，通常在室溫條件下進(jìn)行。

　　由于分光光度計引起的測量總誤差除來(lái)自?xún)x器自身性能、測量條件外，還來(lái)自于分析過(guò)程的各個(gè)步驟，如試樣處理、分離富集等，可能由于化學(xué)操作引起待測組分的損失和雜質(zhì)的引人。所以出現不可接受的測量誤差時(shí)要從多方面分析。

　　儀器的正確使用和保養也很重要，我們應該做到以下幾點(diǎn):堅持標準溶液現用現配，不使用過(guò)期溶液;比色皿應保持清潔、干燥，禁止用硬物碰擦透明表面;防止儀器振動(dòng)，影響測量穩定性;在開(kāi)機狀態(tài)，不測量時(shí)，應打開(kāi)樣品池門(mén)，延長(cháng)光電傳感器壽命;樣品集中測量，避免開(kāi)機次數，延長(cháng)光源壽命;一旦停機，則應待燈冷卻后再重新啟動(dòng)，并預熱15 min左右再使用;要經(jīng)常更換儀器的干燥劑，防止光學(xué)元件和光電傳感器受潮生霉;儀器搬動(dòng)或更換重要部件后，要重新進(jìn)行性能確認，以保證測量結果的準確。