用旋轉流變儀測量聚合物的流變性能
6、固體測試:采用溫度掃描分析玻璃化轉變熔點(diǎn)和結晶溫度
通過(guò)配備合適的固體夾具配件(固體樣品條夾具STBF或纖維薄膜夾具FFF),流變儀可以對固體進(jìn)行扭擺測試(或稱(chēng)“動(dòng)態(tài)熱機械分析DMTA”)。一般,固體特性都和溫度有關(guān),對其進(jìn)行測試有助于深入了解樣品的形態(tài)和使用性能。而對玻璃化轉變溫度(Tg)和低于轉變溫度時(shí)的儲能模量(G’)的測量,可以獲取最大使用溫度、沖擊強度、脆性和剛性等方面的信息。對于結晶或部分結晶的聚合物,其熔融溫度(Tm)是另外一個(gè)重要的材料參數。DMTA測試可以同時(shí)獲得熔融溫度數據(如圖7所示)。
圖7 聚丙烯和玻纖增強聚丙烯的DMTA測試
7、瞬態(tài)測試:檢驗材料的時(shí)間響應
應力階梯變化(蠕變及回復)、應變階梯變化(應力松弛)和速率階梯變化(應力增加/開(kāi)始流動(dòng))可以表征材料對給定剪切應力、剪切應變或剪切速率的時(shí)間(瞬時(shí))響應。分析方法包括計算一些重要的材料參數,如:零剪切粘度、平臺模量、蠕變柔量和將瞬態(tài)材料函數轉換為動(dòng)態(tài)材料函數G’(ω)G”(ω)。圖8所示為應力增加的測試實(shí)例。
圖8 聚合物溶液的瞬態(tài)測試
圖9所示為熱固性的環(huán)氧樹(shù)脂隨溫度的變化性能。通過(guò)流變學(xué)參數(如模量或粘度)隨溫度變化的曲線(xiàn),可以很方便地判斷環(huán)氧樹(shù)脂的熔融溫度、凝膠化溫度和固化過(guò)程。若在恒定的熔融溫度下,跟蹤環(huán)氧樹(shù)脂的模量或粘度隨時(shí)間變化的曲線(xiàn),就可以得到固化時(shí)間和固化動(dòng)力學(xué)的信息。
圖9 熱固性的環(huán)氧樹(shù)脂隨溫度的變化曲線(xiàn)
總之,先進(jìn)的旋轉流變儀可以用來(lái)方便地測量熱塑性和熱固性聚合物的流變性能,并且可以得到分子結構的內部信息。其中,分子量、相轉變和拉伸流變分析等信息可以被用來(lái)確定材料的很多重要參數,這些參數對理解聚合物材料的性質(zhì)十分重要。
另外,流變儀也可以測量固化反應或者化學(xué)反應,例如,環(huán)氧樹(shù)脂固化或者UV固化等,并可以通過(guò)等溫曲線(xiàn)或者設定升溫速率來(lái)確定完全的固化反應動(dòng)力狀態(tài),可涉及的參數包括:最小的軟化粘度點(diǎn)、凝膠點(diǎn)、固化時(shí)間和固化溫度等。(end)
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