氣相色譜儀的組成和基本要求

　　一、儀器的組成

　　氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數據處理系統組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

　　二、對儀器的基本要求

　　1、對儀器的一般要求

　　(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據供試品的性質(zhì)和檢測器種類(lèi)選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。

　　(2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。

　　(3)色譜柱根據需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(cháng)期未用，使用前應老化處理，使基線(xiàn)穩定。

　　(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì )影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。

　　(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等?；鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數的藥物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個(gè)成分相應的結構信息，可用于結構確證。除另有規定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時(shí)，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結，通常為250～350℃。

　　(6)數據處理系統目前多用計算機工作站。藥典規定，各品種項下規定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內徑、長(cháng)度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內記錄完畢。

　　2、系統適用性試驗

　　除另有規定外，照高效液相色譜法項下的規定。

　　三、測定方法

　　(1)內標法加校正因子測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

　　(2)外標法測定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

　　(3)面積歸一化法

　　上述1～3法的具體內容均同高效液相色譜法的相應規定。