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德國賽多利斯集團水份測定儀

作者: 時(shí)間:2013-09-05 來(lái)源:網(wǎng)絡(luò ) 收藏
德國集團是世界上著(zhù)名的電子天平生產(chǎn)廠(chǎng)家,公司除了采用紅外和微波加熱法測定之外,推出的一種分析固體中微量的方法。

眾所周知,熱解重量分析法用的是干燥爐,而紅外或微波干燥器只能測定揮發(fā)性物質(zhì)。樣品用該方法加熱時(shí),在水份被蒸發(fā)的同時(shí),其它成分如酒精、脂肪和油脂也會(huì )隨水份一起蒸發(fā),導致樣品重量有所損失。由于熱解重量分析法不能將水份和其它物質(zhì)區分開(kāi),于是測得的水份就變成了樣品中所有揮發(fā)性物質(zhì)的總和。而在研制和生產(chǎn)化學(xué)制品和藥劑時(shí),必須考慮物質(zhì)特性,因此精確測定就變得非常重要。同時(shí),由于這些水份的含量往往只有幾個(gè)ppm,可想而知,要測定如此微量的水份并不是件容易的事。

Karl Fischer滴定法是世界公認的測定固體中水份含量的標準方法,Karl Fischer庫侖滴定法(庫侖是電量的單位)則用來(lái)測定微量水份。然而,該方法因其需要復雜的設備,以及必須處理產(chǎn)生的化學(xué)廢料(一些為有毒物質(zhì),有嚴格的處理規定)而備受批評。相反,五氧化二磷法同樣也是根據庫侖定律,但卻不需要使用化學(xué)試劑。該方法發(fā)展迄今已有25年,最初用來(lái)測定氣體中的水份含量,現在則廣泛用于測定物質(zhì)中的水份含量。集團推出的新一代——WDS 400,正是采用了這種方法。

WDS的測定方法類(lèi)似于Karl Fischer庫侖滴定法,步驟卻簡(jiǎn)單得多(只需幾步)。首先用準微量或微量天平(如ME或MC系列)稱(chēng)出樣品重量,用鎳勺將稱(chēng)得的樣品放入WDS 400內置的不銹鋼爐,開(kāi)始加熱,加熱時(shí)可根據自定義溫度曲線(xiàn)進(jìn)行。這樣使水以不同形式出現,如地表水、毛細管水和結晶水。該方法需要不同的外力才能使水與樣品中的化合物結合,如Van de Waals力、氫鍵結合力、正負極吸引力、甚至靜電力。

加熱后產(chǎn)生的水蒸氣由N2載氣運送到電解池,也可用干燥、無(wú)油的壓縮空氣(降低操作成本)。隨后電解池中的電化學(xué)傳感器開(kāi)始進(jìn)行水份測定。傳感器由一片表面鍍有五氧化二磷(使用特殊鍍膜方法)的陶瓷片構成,放在兩個(gè)平行電極中間。當水蒸氣通過(guò)這層極易潮解的五氧化二磷層時(shí),發(fā)生化學(xué)反應,水分子發(fā)生電解。每個(gè)電解的水分子產(chǎn)生兩個(gè)電子,形成電流。測量該過(guò)程所有的電荷,然后根據法拉第定律,將電荷轉換成最初樣品中的含水量。

該方法可測量物質(zhì)中從15%到幾ppm的水份含量,最少可測量1mg的水份含量。由于WDS 400采用高分辨率的傳感器技術(shù),因此只需少量樣品即可進(jìn)行測量,通常為25~2000mg,最小可15mg。

使用PC機可控制所有的技術(shù)和操作過(guò)程,并對分析結果進(jìn)行求值,分析結果以圖表方式記錄并顯示在PC機上??蓡为氂^(guān)察和確定測量時(shí)記錄的每個(gè)最高點(diǎn)。另外,該方法還可定量求值水的不同結合體,測量值以ppm/%和mg顯示。

WDS 400不但操作簡(jiǎn)單、測量限制少,而且電解池非常耐用。這是由于它的催化特性使傳感器能在測量過(guò)程中自我更新,因此一次分析結束后隨時(shí)能進(jìn)行下一次測量,大大降低了操作成本。另外,WDS 400使用范圍極廣,無(wú)論是塑料、藥品、食品、化工原料還是成品,都能進(jìn)行測量。(end)


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